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进口液相色谱仪的定量测定方法
发布日期:2014-10-29

       进口液相色谱仪常使用与致癌物质的检测,腐败变质的动物性食品及掺假食品的检验等食品检验与分析的内容很丰富,而且范围相当广泛,在各种食品中有许多成分是相同的,有一些成分则是不相同的。食品成分分析液相色谱仪主要分析食品中的下列组分:各种营养成分分析,食品添加剂、有毒有害物质、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析、农药及兽药残留。

       使用进口液相色谱仪,色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定.常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料,用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。在用紫外吸收检测器时,所用流动相应符合紫外分光光度法。正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。

       进口液相色谱仪定量测定时,可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法。但用归一法或内标法测定杂质总量时,须采用峰面积法。  

       (1)面积归一化法测定供试品(或经衍生化处理的供试品)中各杂质及杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积归一法。计算各杂质峰面积及其总和,并求出占总峰面积的百分率。但溶剂峰不计算在内。色谱图的记录时间应根据各品种所含杂质的保留时间决定,除另有规定外,可为该品种项下主成分保留时间的倍数。  

       (2)主成分自身对照法当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时,采用主成分自身对照法。在测定前,先按各品种项下规定的杂质限度,将供试品稀释成一定浓度的溶液作为对照溶液,进样,调节检测器的灵敏度或进样量,使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足准确测量要求。然后取供试品溶液,进样,记录时间,除另有规定外,应为主成分保留时间的倍数。根据测得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并和对照溶液主成分的峰面积比较,计算杂质限度。  

       (3)内标法测定供试品中杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积法。取供试品,按各品种项下规定的方法配制不含内标物质的供试品溶液,注入仪器,再配制含有内标物质的供试品溶液,在同样的条件下注样。记录的时间除另有规定外,应为该品种项下规定的内标峰保留时间的倍数,色谱图上内标峰高应为记录仪满标度的30%以上,否则应调整注样量或检测器灵敏度。  


 

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